2,3-dichloro-5-(trifluorometylo)pirydyna (DCTF) jest ważnym organicznym półproduktem dla przemysłu agrochemicznego, w szczególności do stosowania w syntezie fluazynamu i fluopikolidu, a także innych pestycydowo aktywnych związków pirydynowych.
Przegląd tras syntetycznych
1) Stosowanie 2,3-dichloro-5-trichlorometylopirydyny jako surowca
106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichloro-5-trichlorometylopirydyny i 180 g (9 mol) bezwodnego fluorowodoru dodano do reaktora polietylenowego i kontrolowano temperaturę w –20 stopniach w ciągu 3 godzin Powoli dodawać tlenek rtęci, kontrolować temperaturę reakcji układu tak, aby nie przekraczała 35 stopni i mieszać mieszaninę reakcyjną przez około 22 h po dodaniu, aż układ stanie się szaro-biały. Przesączyć, zobojętnić przesącz wodorowęglanem sodu, ekstrahować dichlorometanem, osuszyć bezwodnym siarczanem sodu, usunąć dichlorometan pod zmniejszonym ciśnieniem, aby otrzymać produkt 2,3-dichloro-5-trifluorometylopirydynę, stopień konwersji wynosi 100% , a selektywność wynosi 98%.
2) Użycie 3-metylopirydyny jako surowca
Wziąć 50 g 2,3-dichloro-5-trichlorometylopirydyny, dodać katalizator, ogrzać do 170 stopni, powoli wprowadzić bezwodny gazowy fluorowodór i reagować przez 11 godzin. Po zakończeniu reakcji zastosować 5% roztwór wodorowęglanu sodu w And, fazę organiczną oddzielono, przemyto wodą i wysuszono, w wyniku czego otrzymano surowy produkt o zawartości 85% i wydajności 65%.
3) Stosowanie 2-chloro-5-trifluorometylopirydyny jako surowca
Weź 363 g 2-chloro-5-trifluorometylopirydyny, dodaj 325 g chlorku żelaza, przepuść gazowy chlor, podgrzej do 150-170 stopnia i reaguj przez 18 godzin, dodaj układ reakcyjny do 1,5 l gorącej wody oddzielić. Warstwę olejową wysuszono bezwodnym siarczanem sodu i poddano rektyfikacji, otrzymując 163 g produktu.